डीपीडी रंगमापी का परिचय

डीपीडी स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, चीन के राष्ट्रीय मानक "जल गुणवत्ता शब्दावली और विश्लेषणात्मक विधियाँ" जीबी11898-89 में मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन और कुल अवशिष्ट क्लोरीन का पता लगाने की मानक विधि है, जिसे अमेरिकी जन स्वास्थ्य संघ, अमेरिकी जल कार्य संघ और जल प्रदूषण नियंत्रण संघ द्वारा संयुक्त रूप से विकसित किया गया है। "जल और अपशिष्ट जल के लिए मानक परीक्षण विधियाँ" के 15वें संस्करण से डीपीडी विधि को विकसित किया गया है और क्लोरीन डाइऑक्साइड के परीक्षण के लिए मानक विधि के रूप में इसकी अनुशंसा की जाती है।
डीपीडी विधि के लाभ
यह क्लोरीन डाइऑक्साइड को क्लोरीन के अन्य विभिन्न रूपों (मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन, कुल अवशिष्ट क्लोरीन और क्लोराइट आदि सहित) से अलग कर सकता है, जिससे रंगमापी परीक्षण करना आसान हो जाता है। यह विधि एम्पेरोमेट्रिक अनुमापन जितनी सटीक नहीं है, लेकिन इसके परिणाम अधिकांश सामान्य उद्देश्यों के लिए पर्याप्त हैं।
सिद्धांत
pH 6.2~6.5 की परिस्थितियों में, ClO2 पहले DPD के साथ अभिक्रिया करके एक लाल यौगिक बनाता है, लेकिन इसकी मात्रा कुल उपलब्ध क्लोरीन की मात्रा का केवल पाँचवाँ भाग ही होती है (ClO2 को क्लोराइट आयनों में परिवर्तित करने के बराबर)। यदि जल के नमूने को आयोडाइड की उपस्थिति में अम्लीकृत किया जाता है, तो क्लोराइट और क्लोरेट भी अभिक्रिया करते हैं, और बाइकार्बोनेट मिलाकर उदासीन करने पर, परिणामी रंग ClO2 की कुल उपलब्ध क्लोरीन की मात्रा के अनुरूप होता है। ग्लाइसिन मिलाकर मुक्त क्लोरीन के प्रभाव को कम किया जा सकता है। इसका कारण यह है कि ग्लाइसिन मुक्त क्लोरीन को तुरंत क्लोरीनीकृत एमिनोएसिटिक अम्ल में परिवर्तित कर देता है, लेकिन ClO2 पर इसका कोई प्रभाव नहीं पड़ता।
पोटेशियम आयोडेट मानक स्टॉक विलयन, 1.006 ग्राम/लीटर: 1.003 ग्राम पोटेशियम आयोडेट (KIO3, 120~140 डिग्री सेल्सियस पर 2 घंटे के लिए सुखाया गया) का वजन करें, इसे उच्च शुद्धता वाले पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर आयतन में स्थानांतरित करें।
मापने वाले फ्लास्क को निशान तक पतला करें और मिलाएँ।
पोटेशियम आयोडेट मानक विलयन, 10.06 मिग्रा/लीटर: 1000 मिलीलीटर की आयतनमापी फ्लास्क में 10.0 मिलीलीटर स्टॉक विलयन (4.1) लें, उसमें लगभग 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड (4.5) मिलाएं, निशान तक पतला करने के लिए पानी डालें और अच्छी तरह मिला लें। उपयोग के दिन इसे भूरी बोतल में तैयार करें। इस मानक विलयन के 1.00 मिलीलीटर में 10.06 माइक्रोग्राम KIO3 होता है, जो 1.00 मिग्रा/लीटर उपलब्ध क्लोरीन के समतुल्य है।
फॉस्फेट बफर: 24 ग्राम निर्जल डिसोडियम हाइड्रोजन फॉस्फेट और 46 ग्राम निर्जल पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट को आसुत जल में घोलें, और फिर 800 मिलीग्राम EDTA डिसोडियम लवण घुले हुए 100 मिलीलीटर आसुत जल में मिलाएँ। इसे 1 लीटर तक आसुत जल से पतला करें, चाहें तो फफूंद की वृद्धि को रोकने के लिए 20 मिलीग्राम मरक्यूरिक क्लोराइड या टोल्यूनि की 2 बूंदें मिला सकते हैं। 20 मिलीग्राम मरक्यूरिक क्लोराइड मिलाने से मुक्त क्लोरीन मापते समय बचे हुए आयोडाइड की थोड़ी मात्रा के हस्तक्षेप को दूर किया जा सकता है। (नोट: मरक्यूरिक क्लोराइड विषैला होता है, सावधानी से संभालें और निगलने से बचें)
एन,एन-डाइएथिल-पी-फेनिलडायमाइन (डीपीडी) संकेतक: 1.5 ग्राम डीपीडी सल्फेट पेंटाहाइड्रेट या 1.1 ग्राम निर्जल डीपीडी सल्फेट को क्लोरीन-मुक्त आसुत जल में घोलें जिसमें 8 मिलीलीटर 1+3 सल्फ्यूरिक अम्ल और 200 मिलीग्राम ईडीटीए डिसोडियम लवण मिला हो, फिर इसे 1 लीटर तक पतला करें, भूरे रंग की कांच की बोतल में भरें और अंधेरी जगह पर रखें। जब संकेतक का रंग फीका पड़ने लगे, तो इसे पुनः संश्लेषित करना आवश्यक है। खाली नमूनों के अवशोषण मान की नियमित रूप से जाँच करें।
यदि 515 एनएम पर ब्लैंक का अवशोषण मान 0.002/सेमी से अधिक हो जाता है, तो पुनर्निर्माण प्रक्रिया को छोड़ देना चाहिए।
पोटेशियम आयोडाइड (KI क्रिस्टल)
सोडियम आर्सेनाइट का घोल: 5.0 ग्राम NaAsO2 को आसुत जल में घोलें और 1 लीटर तक पतला करें। ध्यान दें: NaAsO2 विषैला होता है, इसका सेवन न करें!
थायोएसिटामाइड विलयन: 125 मिलीग्राम थायोएसिटामाइड को 100 मिलीलीटर आसुत जल में घोलें।
ग्लाइसिन का घोल: 20 ग्राम ग्लाइसिन को क्लोरीन रहित पानी में घोलें और 100 मिलीलीटर तक पतला करें। इसे फ्रीजर में रखें। धुंधलापन आने पर इसे पुनः घोलें।
सल्फ्यूरिक एसिड का घोल (लगभग 1 मोल/लीटर): 5.4 मिलीलीटर सांद्र H2SO4 को 100 मिलीलीटर आसुत जल में घोलें।
सोडियम हाइड्रॉक्साइड विलयन (लगभग 2 मोल/लीटर): 8 ग्राम NaOH का वजन करें और इसे 100 मिलीलीटर शुद्ध पानी में घोलें।
अंशांकन (कार्यशील) वक्र
50 रंगमापी नलिकाओं की एक श्रृंखला में, क्रमशः 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00 और 10.00 मिलीलीटर पोटेशियम आयोडेट मानक विलयन डालें, लगभग 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड और 0.5 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक अम्ल विलयन डालें, अच्छी तरह मिलाएँ और 2 मिनट के लिए छोड़ दें, फिर 0.5 मिलीलीटर सोडियम हाइड्रॉक्साइड विलयन डालें और निशान तक तनु करें। प्रत्येक बोतल में सांद्रता क्रमशः 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00 और 2.00 मिलीग्राम/लीटर उपलब्ध क्लोरीन के समतुल्य है। 2.5 मिलीलीटर फॉस्फेट बफर और 2.5 मिलीलीटर डीपीडी संकेतक विलयन डालें, अच्छी तरह मिलाएँ और तुरंत (2 मिनट के भीतर) 1 इंच की क्यूवेट का उपयोग करके 515 एनएम पर अवशोषण मापें। मानक वक्र बनाइए और प्रतिगमन समीकरण ज्ञात कीजिए।
निर्धारण चरण
क्लोरीन डाइऑक्साइड: 50 मिलीलीटर पानी के नमूने में 1 मिलीलीटर ग्लाइसिन घोल मिलाएं और अच्छी तरह से मिला लें, फिर 2.5 मिलीलीटर फॉस्फेट बफर और 2.5 मिलीलीटर डीपीडी संकेतक घोल मिलाएं, अच्छी तरह से मिला लें और तुरंत (2 मिनट के भीतर) अवशोषण को मापें (रीडिंग G है)।
क्लोरीन डाइऑक्साइड और मुक्त उपलब्ध क्लोरीन: 50 मिलीलीटर पानी का एक और नमूना लें, उसमें 2.5 मिलीलीटर फॉस्फेट बफर और 2.5 मिलीलीटर डीपीडी संकेतक घोल मिलाएं, अच्छी तरह से मिलाएं और तुरंत (2 मिनट के भीतर) अवशोषण को मापें (रीडिंग A है)।
7.3 क्लोरीन डाइऑक्साइड, मुक्त उपलब्ध क्लोरीन और संयुक्त उपलब्ध क्लोरीन: पानी का एक और 50 मिलीलीटर नमूना लें, लगभग 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड डालें, 2.5 मिलीलीटर फॉस्फेट बफर और 2.5 मिलीलीटर डीपीडी संकेतक घोल डालें, अच्छी तरह से मिलाएं, और तुरंत (2 मिनट के भीतर) अवशोषण को मापें (रीडिंग C है)।
कुल उपलब्ध क्लोरीन जिसमें मुक्त क्लोरीन डाइऑक्साइड, क्लोराइट, मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन और संयुक्त अवशिष्ट क्लोरीन शामिल हैं: रीडिंग C प्राप्त करने के बाद, उसी रंगमापी बोतल में पानी के नमूने में 0.5 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड का घोल मिलाएं और अच्छी तरह से मिक्स करें। 2 मिनट तक स्थिर रखने के बाद, 0.5 मिलीलीटर सोडियम हाइड्रॉक्साइड का घोल मिलाएं, अच्छी तरह से मिक्स करें और तुरंत अवशोषण मापें (रीडिंग D है)।
ClO2 = 1.9 ग्राम (ClO2 के रूप में गणना की गई)
मुक्त उपलब्ध क्लोरीन = एजी
संयुक्त उपलब्ध क्लोरीन = CA
कुल उपलब्ध क्लोरीन = D
क्लोराइट = D-(C+4G)
मैंगनीज के प्रभाव: पेयजल में पाया जाने वाला सबसे महत्वपूर्ण हस्तक्षेपकारी पदार्थ मैंगनीज ऑक्साइड है। फॉस्फेट बफर (4.3) मिलाने के बाद, 0.5~1.0 मिलीलीटर सोडियम आर्सेनाइट विलयन (4.6) मिलाएं, और फिर अवशोषण मापने के लिए डीपीडी संकेतक मिलाएं। इस रीडिंग को रीडिंग A से घटाकर त्रुटि को दूर करें।
मैंगनीज ऑक्साइड से होने वाली रुकावटों को दूर करें।
तापमान का प्रभाव: ClO2, मुक्त क्लोरीन और संयुक्त क्लोरीन में अंतर करने वाली सभी वर्तमान विश्लेषणात्मक विधियों में, जिनमें एम्पेरोमेट्रिक अनुमापन, सतत आयोडोमेट्रिक विधि आदि शामिल हैं, तापमान अंतर की सटीकता को प्रभावित करता है। तापमान अधिक होने पर, संयुक्त क्लोरीन (क्लोरामाइन) अभिक्रिया में पहले भाग लेने के लिए प्रेरित होता है, जिसके परिणामस्वरूप ClO2, विशेष रूप से मुक्त क्लोरीन का मान अधिक होता है। नियंत्रण का पहला तरीका तापमान को नियंत्रित करना है। लगभग 20°C पर, आप जल के नमूने में DPD मिलाकर उसे अच्छी तरह से मिला सकते हैं, और फिर तुरंत 0.5 मिलीलीटर थायोएसेटामाइड विलयन (4.7) मिलाकर DPD से उत्पन्न संयुक्त अवशिष्ट क्लोरीन (क्लोरामाइन) की अभिक्रिया को रोक सकते हैं।
रंगमापन समय का प्रभाव: एक ओर, ClO2 और DPD संकेतक द्वारा उत्पन्न लाल रंग अस्थिर होता है। रंग जितना गहरा होता है, उतनी ही तेज़ी से फीका पड़ता है। दूसरी ओर, फॉस्फेट बफर विलयन और DPD संकेतक के मिश्रण के समय के साथ-साथ उनका रंग भी फीका पड़ जाता है। इससे एक गलत लाल रंग उत्पन्न होता है, और अनुभव से पता चला है कि समय पर निर्भर यह रंग अस्थिरता डेटा की सटीकता में कमी का एक प्रमुख कारण है। इसलिए, सटीकता में सुधार के लिए प्रत्येक चरण में लगने वाले समय के मानकीकरण को नियंत्रित करते हुए प्रत्येक क्रियाविधि को गति देना महत्वपूर्ण है। अनुभव के अनुसार: 0.5 mg/L से कम सांद्रता पर रंग का विकास लगभग 10 से 20 मिनट तक स्थिर रह सकता है, लगभग 2.0 mg/L की सांद्रता पर रंग का विकास केवल 3 से 5 मिनट तक स्थिर रह सकता है, और 5.0 mg/L से अधिक सांद्रता पर रंग का विकास 1 मिनट से भी कम समय तक स्थिर रहता है।
एलएच-पी3सीएलओलियानहुआ द्वारा वर्तमान में उपलब्ध कराया गया उपकरण पोर्टेबल है।अवशिष्ट क्लोरीन मीटरजो डीपीडी फोटोमेट्रिक विधि का अनुपालन करता है।
इस एनालाइज़र में तरंगदैर्ध्य और वक्र पहले से ही निर्धारित हैं। आपको केवल अभिकर्मक मिलाने हैं और रंगमापन करना है, जिससे पानी में अवशिष्ट क्लोरीन, कुल अवशिष्ट क्लोरीन और क्लोरीन डाइऑक्साइड के परिणाम तुरंत प्राप्त हो जाएंगे। यह बैटरी और इनडोर पावर सप्लाई दोनों को सपोर्ट करता है, जिससे इसे बाहर या प्रयोगशाला में उपयोग करना आसान हो जाता है।