डीपीडी वर्णमिति का परिचय

डीपीडी स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री चीन के राष्ट्रीय मानक "जल गुणवत्ता शब्दावली और विश्लेषणात्मक तरीके" GB11898-89 में मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन और कुल अवशिष्ट क्लोरीन का पता लगाने के लिए मानक विधि है, जिसे अमेरिकन पब्लिक हेल्थ एसोसिएशन, अमेरिकन वॉटर वर्क्स एसोसिएशन और जल प्रदूषण नियंत्रण द्वारा संयुक्त रूप से विकसित किया गया है। फेडरेशन. संपादित "जल और अपशिष्ट जल के लिए मानक परीक्षण विधियां" में, डीपीडी विधि 15वें संस्करण से विकसित की गई है और इसे क्लोरीन डाइऑक्साइड के परीक्षण के लिए मानक विधि के रूप में अनुशंसित किया गया है।
डीपीडी विधि के लाभ
यह क्लोरीन डाइऑक्साइड को क्लोरीन के विभिन्न अन्य रूपों (मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन, कुल अवशिष्ट क्लोरीन और क्लोराइट इत्यादि सहित) से अलग कर सकता है, जिससे वर्णमिति परीक्षण करना आसान हो जाता है। यह विधि एम्परोमेट्रिक अनुमापन जितनी सटीक नहीं है, लेकिन परिणाम अधिकांश सामान्य उद्देश्यों के लिए पर्याप्त हैं।
सिद्धांत
पीएच 6.2~6.5 की शर्तों के तहत, सीएलओ2 पहले लाल यौगिक बनाने के लिए डीपीडी के साथ प्रतिक्रिया करता है, लेकिन इसकी मात्रा इसकी कुल उपलब्ध क्लोरीन सामग्री के केवल पांचवें हिस्से तक पहुंचती है (क्लोराइट आयनों में सीएलओ2 को कम करने के बराबर)। यदि पानी के नमूने को आयोडाइड की उपस्थिति में अम्लीकृत किया जाता है, तो क्लोराइट और क्लोरेट भी प्रतिक्रिया करते हैं, और जब बाइकार्बोनेट के अतिरिक्त द्वारा बेअसर किया जाता है, तो परिणामी रंग क्लो2 की कुल उपलब्ध क्लोरीन सामग्री से मेल खाता है। ग्लाइसीन मिलाकर मुक्त क्लोरीन के हस्तक्षेप को रोका जा सकता है। आधार यह है कि ग्लाइसिन तुरंत मुक्त क्लोरीन को क्लोरीनयुक्त अमीनोएसेटिक एसिड में परिवर्तित कर सकता है, लेकिन इसका क्लो2 पर कोई प्रभाव नहीं पड़ता है।
पोटेशियम आयोडेट मानक स्टॉक समाधान, 1.006 ग्राम/लीटर: 1.003 ग्राम पोटेशियम आयोडेट (KIO3, 2 घंटे के लिए 120 ~ 140 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया गया) का वजन करें, उच्च शुद्धता वाले पानी में घोलें, और 1000 मिलीलीटर मात्रा में स्थानांतरित करें।
मापने वाले फ्लास्क को निशान तक पतला करें और मिलाएँ।
पोटेशियम आयोडेट मानक समाधान, 10.06 मिलीग्राम/एल: 1000 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 10.0 मिलीलीटर स्टॉक समाधान (4.1) लें, लगभग 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड (4.5) डालें, निशान को पतला करने के लिए पानी डालें और मिलाएं। उपयोग के दिन भूरे रंग की बोतल में तैयार करें। इस मानक समाधान के 1.00 मिलीलीटर में 10.06μg KIO3 होता है, जो 1.00mg/L उपलब्ध क्लोरीन के बराबर है।
फॉस्फेट बफर: 24 ग्राम निर्जल डिसोडियम हाइड्रोजन फॉस्फेट और 46 ग्राम निर्जल पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट को आसुत जल में घोलें, और फिर 100 मिलीलीटर आसुत जल में 800 मिलीग्राम EDTA डिसोडियम नमक घोलें। आसुत जल से 1 लीटर तक पतला करें, फफूंदी के विकास को रोकने के लिए वैकल्पिक रूप से 20 मिलीग्राम मर्क्यूरिक क्लोराइड या टोल्यूनि की 2 बूंदें मिलाएं। 20 मिलीग्राम मर्क्यूरिक क्लोराइड मिलाने से आयोडाइड की थोड़ी मात्रा में हस्तक्षेप समाप्त हो सकता है जो मुक्त क्लोरीन को मापते समय रह सकता है। (नोट: मरकरी क्लोराइड विषैला होता है, सावधानी से संभालें और निगलने से बचें)
एन, एन-डायथाइल-पी-फेनिलिडेनमाइन (डीपीडी) संकेतक: 1.5 ग्राम डीपीडी सल्फेट पेंटाहाइड्रेट या 1.1 ग्राम निर्जल डीपीडी सल्फेट को क्लोरीन मुक्त आसुत जल में 8 मिलीलीटर 1 + 3 सल्फ्यूरिक एसिड और 200 मिलीग्राम ईडीटीए डिसोडियम नमक घोलें, 1 लीटर तक पतला करें, स्टोर करें एक भूरे रंग की पिसी हुई कांच की बोतल में रखें और एक अंधेरी जगह पर रखें। जब संकेतक फीका पड़ जाता है, तो इसे पुनर्गठित करने की आवश्यकता होती है। खाली नमूनों के अवशोषण मूल्य की नियमित जांच करें,
यदि 515एनएम पर रिक्त स्थान का अवशोषण मान 0.002/सेमी से अधिक है, तो पुनर्गठन को छोड़ देना होगा।
पोटेशियम आयोडाइड (KI क्रिस्टल)
सोडियम आर्सेनाइट घोल: आसुत जल में 5.0 ग्राम NaAsO2 घोलें और 1 लीटर तक पतला करें। नोट: NaAsO2 विषाक्त है, अंतर्ग्रहण से बचें!
थायोएसिटामाइड घोल: 100 मिलीलीटर आसुत जल में 125 मिलीग्राम थायोएसिटामाइड घोलें।
ग्लाइसिन घोल: 20 ग्राम ग्लाइसिन को क्लोरीन मुक्त पानी में घोलें और 100 मिलीलीटर तक पतला करें। जम कर भंडारित करें। गंदलापन उत्पन्न होने पर पुनर्गठित करने की आवश्यकता है।
सल्फ्यूरिक एसिड घोल (लगभग 1mol/L): 5.4ml सांद्र H2SO4 को 100ml आसुत जल में घोलें।
सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल (लगभग 2mol/L): 8g NaOH का वजन करें और इसे 100 मिलीलीटर शुद्ध पानी में घोलें।
अंशांकन (कार्यशील) वक्र
50 वर्णमिति ट्यूबों की एक श्रृंखला में, क्रमशः 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00 मिलीलीटर पोटेशियम आयोडेट मानक घोल डालें, लगभग 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड और 0.5 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड घोल डालें, मिलाएं और छोड़ दें 2 मिनट तक खड़े रहें, फिर 0.5 मिलीलीटर सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें और निशान पर पतला करें। प्रत्येक बोतल में सांद्रता क्रमशः 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00 और 2.00 मिलीग्राम/लीटर उपलब्ध क्लोरीन के बराबर है। 2.5 मिली फॉस्फेट बफर और 2.5 मिली डीपीडी इंडिकेटर सॉल्यूशन मिलाएं, अच्छी तरह मिलाएं, और तुरंत (2 मिनट के भीतर) 1 इंच क्युवेट का उपयोग करके 515 एनएम पर अवशोषण को मापें। एक मानक वक्र बनाएं और प्रतिगमन समीकरण खोजें।
दृढ़ संकल्प चरण
क्लोरीन डाइऑक्साइड: 50 मिली पानी के नमूने में 1 मिली ग्लाइसिन घोल डालें और मिलाएँ, फिर 2.5 मिली फॉस्फेट बफर और 2.5 मिली डीपीडी संकेतक घोल डालें, अच्छी तरह मिलाएँ, और अवशोषण को तुरंत (2 मिनट के भीतर) मापें (रीडिंग जी है)।
क्लोरीन डाइऑक्साइड और मुफ्त उपलब्ध क्लोरीन: एक और 50 मिलीलीटर पानी का नमूना लें, 2.5 मिलीलीटर फॉस्फेट बफर और 2.5 मिलीलीटर डीपीडी सूचक समाधान जोड़ें, अच्छी तरह से मिलाएं, और तुरंत (2 मिनट के भीतर) अवशोषण को मापें (रीडिंग ए है)।
7.3 क्लोरीन डाइऑक्साइड, मुफ्त उपलब्ध क्लोरीन और संयुक्त उपलब्ध क्लोरीन: 50 मिलीलीटर पानी का नमूना लें, लगभग 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड मिलाएं, 2.5 मिलीलीटर फॉस्फेट बफर और 2.5 मिलीलीटर डीपीडी सूचक समाधान जोड़ें, अच्छी तरह मिलाएं, और तुरंत अवशोषण को मापें (भीतर) 2 मिनट) (पढ़ना सी है)।
मुक्त क्लोरीन डाइऑक्साइड, क्लोराइट, मुक्त अवशिष्ट क्लोरीन और संयुक्त अवशिष्ट क्लोरीन सहित कुल उपलब्ध क्लोरीन: रीडिंग सी प्राप्त करने के बाद, उसी वर्णमिति बोतल में पानी के नमूने में 0.5 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड समाधान जोड़ें, और मिश्रण करें 2 मिनट तक खड़े रहने के बाद, जोड़ें 0.5 मिली सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, मिलाएं और तुरंत अवशोषण मापें (रीडिंग डी है)।
ClO2=1.9G (ClO2 के रूप में गणना)
निःशुल्क उपलब्ध क्लोरीन=एजी
संयुक्त उपलब्ध क्लोरीन = सीए
कुल उपलब्ध क्लोरीन=D
क्लोराइट=D-(C+4G)
मैंगनीज के प्रभाव: पीने के पानी में पाया जाने वाला सबसे महत्वपूर्ण हस्तक्षेप करने वाला पदार्थ मैंगनीज ऑक्साइड है। फॉस्फेट बफर (4.3) जोड़ने के बाद, 0.5 ~ 1.0 मिलीलीटर सोडियम आर्सेनाइट घोल (4.6) मिलाएं, और फिर अवशोषण को मापने के लिए डीपीडी संकेतक जोड़ें। खत्म करने के लिए इस रीडिंग को रीडिंग ए से घटाएं
मैंगनीज ऑक्साइड से हस्तक्षेप हटाएँ.
तापमान का प्रभाव: सभी मौजूदा विश्लेषणात्मक तरीकों में से जो क्लो2, मुक्त क्लोरीन और संयुक्त क्लोरीन को अलग कर सकते हैं, जिसमें एम्परोमेट्रिक अनुमापन, निरंतर आयोडोमेट्रिक विधि आदि शामिल हैं, तापमान भेद की सटीकता को प्रभावित करेगा। जब तापमान अधिक होता है, तो संयुक्त क्लोरीन (क्लोरैमाइन) को पहले से ही प्रतिक्रिया में भाग लेने के लिए प्रेरित किया जाएगा, जिसके परिणामस्वरूप क्लो2, विशेष रूप से मुक्त क्लोरीन के उच्च परिणाम प्राप्त होंगे। नियंत्रण का पहला तरीका तापमान को नियंत्रित करना है। लगभग 20°C पर, आप पानी के नमूने में DPD भी मिला सकते हैं और इसे मिला सकते हैं, और फिर DPD से संयुक्त अवशिष्ट क्लोरीन (क्लोरैमाइन) को रोकने के लिए तुरंत 0.5 मिलीलीटर थायोएसिटामाइड घोल (4.7) मिला सकते हैं। प्रतिक्रिया।
वर्णमिति समय का प्रभाव: एक ओर, Clo2 और DPD संकेतक द्वारा उत्पन्न लाल रंग अस्थिर होता है। रंग जितना गहरा होगा, उतनी ही तेजी से फीका पड़ेगा। दूसरी ओर, जैसे-जैसे फॉस्फेट बफर समाधान और डीपीडी संकेतक समय के साथ मिश्रित होते जाएंगे, वे स्वयं भी फीके पड़ जाएंगे। एक झूठा लाल रंग उत्पन्न करता है, और अनुभव से पता चला है कि यह समय-निर्भर रंग अस्थिरता कम डेटा सटीकता का एक प्रमुख कारण है। इसलिए, प्रत्येक चरण में उपयोग किए गए समय के मानकीकरण को नियंत्रित करते हुए प्रत्येक ऑपरेटिंग चरण को तेज करना सटीकता में सुधार के लिए महत्वपूर्ण है। अनुभव के अनुसार: 0.5 मिलीग्राम/लीटर से कम सांद्रता पर रंग विकास लगभग 10 से 20 मिनट तक स्थिर रह सकता है, लगभग 2.0 मिलीग्राम/लीटर की सांद्रता पर रंग विकास केवल लगभग 3 से 5 मिनट तक स्थिर रह सकता है, और 5.0 मिलीग्राम/लीटर से ऊपर की सांद्रता पर रंग विकास 1 मिनट से भी कम समय तक स्थिर रहेगा।
एलएच-P3CLOवर्तमान में लियानहुआ द्वारा प्रदान किया गया एक पोर्टेबल हैअवशिष्ट क्लोरीन मीटरजो डीपीडी फोटोमेट्रिक विधि का अनुपालन करता है।
विश्लेषक ने पहले ही तरंग दैर्ध्य और वक्र निर्धारित कर दिया है। पानी में अवशिष्ट क्लोरीन, कुल अवशिष्ट क्लोरीन और क्लोरीन डाइऑक्साइड के परिणाम तुरंत प्राप्त करने के लिए आपको केवल अभिकर्मकों को जोड़ने और वर्णमिति निष्पादित करने की आवश्यकता है। यह बैटरी बिजली आपूर्ति और इनडोर बिजली आपूर्ति का भी समर्थन करता है, जिससे इसे बाहर या प्रयोगशाला में उपयोग करना आसान हो जाता है।