सीवेज उपचार के तेरह बुनियादी संकेतकों के लिए विश्लेषण विधियों का सारांश

सीवेज उपचार संयंत्रों में विश्लेषण एक बहुत ही महत्वपूर्ण संचालन विधि है। विश्लेषण के परिणाम सीवेज विनियमन का आधार हैं। इसलिए, विश्लेषण की सटीकता बहुत मांग वाली है। यह सुनिश्चित करने के लिए कि सिस्टम का सामान्य संचालन सही और उचित है, विश्लेषण मूल्यों की सटीकता सुनिश्चित की जानी चाहिए!
1. रासायनिक ऑक्सीजन मांग का निर्धारण (CODcr)
रासायनिक ऑक्सीजन की मांग: ऑक्सीडेंट की खपत की मात्रा को संदर्भित करता है जब पोटेशियम डाइक्रोमेट को मजबूत एसिड और हीटिंग स्थितियों के तहत पानी के नमूनों के इलाज के लिए ऑक्सीडेंट के रूप में उपयोग किया जाता है, इकाई मिलीग्राम / एल है। मेरे देश में आमतौर पर पोटेशियम डाइक्रोमेट विधि को आधार के रूप में उपयोग किया जाता है। ​
1. विधि सिद्धांत
एक मजबूत अम्लीय घोल में, पानी के नमूने में कम करने वाले पदार्थों को ऑक्सीकरण करने के लिए एक निश्चित मात्रा में पोटेशियम डाइक्रोमेट का उपयोग किया जाता है। अतिरिक्त पोटेशियम डाइक्रोमेट का उपयोग संकेतक के रूप में किया जाता है और फेरस अमोनियम सल्फेट घोल का उपयोग वापस टपकाने के लिए किया जाता है। उपयोग किए गए फेरस अमोनियम सल्फेट की मात्रा के आधार पर पानी के नमूने में पदार्थों को कम करके खपत ऑक्सीजन की मात्रा की गणना करें। ​
2. यंत्र
(1) रिफ्लक्स डिवाइस: 250 मिलीलीटर शंक्वाकार फ्लास्क के साथ एक ऑल-ग्लास रिफ्लक्स डिवाइस (यदि नमूना मात्रा 30 मिलीलीटर से अधिक है, तो 500 मिलीलीटर शंक्वाकार फ्लास्क के साथ एक ऑल-ग्लास रिफ्लक्स डिवाइस का उपयोग करें)। ​
(2) हीटिंग डिवाइस: इलेक्ट्रिक हीटिंग प्लेट या वैरिएबल इलेक्ट्रिक भट्टी। ​
(3) 50 मि.ली. एसिड टाइट्रेंट। ​
3. अभिकर्मक
(1) पोटेशियम डाइक्रोमेट मानक घोल (1/6=0.2500मोल/ली:) 12.258 ग्राम मानक या बेहतर ग्रेड शुद्ध पोटेशियम डाइक्रोमेट का वजन करें जिसे 2 घंटे के लिए 120°C पर सुखाया गया है, इसे पानी में घोलें, और इसे स्थानांतरित करें एक 1000 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क। निशान तक पतला करें और अच्छी तरह हिलाएं। ​
(2) फेरोसिन संकेतक समाधान का परीक्षण करें: 1.485 ग्राम फेनेंथ्रोलाइन का वजन करें, 0.695 ग्राम फेरस सल्फेट को पानी में घोलें, 100 मिलीलीटर तक पतला करें, और एक भूरे रंग की बोतल में स्टोर करें। ​
(3) फेरस अमोनियम सल्फेट मानक घोल: 39.5 ग्राम फेरस अमोनियम सल्फेट का वजन करें और इसे पानी में घोलें। हिलाते समय, धीरे-धीरे 20 मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं। ठंडा होने के बाद, इसे 1000 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें, निशान को पतला करने के लिए पानी डालें और अच्छी तरह से हिलाएं। उपयोग से पहले, पोटेशियम डाइक्रोमेट मानक समाधान के साथ जांच करें। ​
अंशांकन विधि: 10.00 मिलीलीटर पोटेशियम डाइक्रोमेट मानक समाधान और 500 मिलीलीटर एर्लेनमेयर फ्लास्क को सटीक रूप से अवशोषित करें, लगभग 110 मिलीलीटर तक पतला करने के लिए पानी जोड़ें, धीरे-धीरे 30 मिलीलीटर केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड जोड़ें और मिश्रण करें। ठंडा होने के बाद, फेरोलिन इंडिकेटर सॉल्यूशन (लगभग 0.15 मिली) की तीन बूंदें डालें और फेरस अमोनियम सल्फेट के साथ अनुमापन करें। घोल का रंग पीले से नीले-हरे से लाल भूरे रंग में बदल जाता है और अंतिम बिंदु होता है। ​
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
सूत्र में, सी-फेरस अमोनियम सल्फेट मानक समाधान (मोल/एल) की सांद्रता; वी-फेरस अमोनियम सल्फेट मानक अनुमापन समाधान (एमएल) की खुराक। ​
(4) सल्फ्यूरिक एसिड-सिल्वर सल्फेट घोल: 2500 मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड में 25 ग्राम सिल्वर सल्फेट मिलाएं। इसे 1-2 दिनों के लिए छोड़ दें और समय-समय पर इसे घुलने के लिए हिलाएं (यदि 2500 मिलीलीटर कंटेनर नहीं है, तो 500 मिलीलीटर केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड में 5 ग्राम सिल्वर सल्फेट मिलाएं)। ​
(5) मरकरी सल्फेट: क्रिस्टल या पाउडर। ​
4. ध्यान देने योग्य बातें
(1) क्लोराइड आयनों की अधिकतम मात्रा जिसे 0.4 ग्राम मरकरी सल्फेट का उपयोग करके जटिल किया जा सकता है, 40 एमएल तक पहुंच सकती है। उदाहरण के लिए, यदि 20.00mL पानी का नमूना लिया जाता है, तो यह 2000mg/L की अधिकतम क्लोराइड आयन सांद्रता वाले पानी के नमूने को जटिल बना सकता है। यदि क्लोराइड आयन सांद्रता कम है, तो आप पारा सल्फेट को बनाए रखने के लिए कम पारा सल्फेट जोड़ सकते हैं: क्लोराइड आयन = 10:1 (डब्ल्यू/डब्ल्यू)। यदि थोड़ी मात्रा में पारा क्लोराइड अवक्षेपित हो जाता है, तो यह माप को प्रभावित नहीं करता है। ​
(2) पानी का नमूना हटाने की मात्रा 10.00-50.00 एमएल की सीमा में हो सकती है, लेकिन संतोषजनक परिणाम प्राप्त करने के लिए अभिकर्मक खुराक और एकाग्रता को तदनुसार समायोजित किया जा सकता है। ​
(3) 50mol/L से कम रासायनिक ऑक्सीजन मांग वाले पानी के नमूनों के लिए, यह 0.0250mol/L पोटेशियम डाइक्रोमेट मानक समाधान होना चाहिए। वापस टपकने पर, 0.01/L फेरस अमोनियम सल्फेट मानक घोल का उपयोग करें। ​
(4) पानी के नमूने को गर्म करने और रिफ्लक्स करने के बाद, घोल में पोटेशियम डाइक्रोमेट की शेष मात्रा मिलाई गई छोटी मात्रा का 1/5-4/5 होनी चाहिए। ​
(5) अभिकर्मक की गुणवत्ता और संचालन तकनीक का परीक्षण करने के लिए पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट के मानक समाधान का उपयोग करते समय, चूंकि पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट का प्रति ग्राम सैद्धांतिक CODCr 1.167 ग्राम है, 0.4251L पोटेशियम हाइड्रोजन फ़ेथलेट और डबल-आसुत जल को घोलें। , इसे 1000mL वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, और इसे 500mg/L CODCr मानक समाधान बनाने के लिए डबल-आसुत जल के साथ निशान पर पतला करें। उपयोग किए जाने पर नया तैयार किया गया। ​
(6) सीओडीसीआर के माप परिणामों में तीन महत्वपूर्ण आंकड़े बरकरार रहने चाहिए। ​
(7) प्रत्येक प्रयोग में, फेरस अमोनियम सल्फेट मानक अनुमापन समाधान को कैलिब्रेट किया जाना चाहिए, और कमरे का तापमान अधिक होने पर इसकी एकाग्रता में परिवर्तन पर विशेष ध्यान दिया जाना चाहिए। ​
5. मापन चरण
(1) प्राप्त इनलेट पानी के नमूने और आउटलेट पानी के नमूने को समान रूप से हिलाएं। ​
(2) 3 ग्राउंड-माउथ एर्लेनमेयर फ्लास्क लें, क्रमांक 0, 1, और 2; 3 एर्लेनमेयर फ्लास्क में से प्रत्येक में 6 कांच के मोती जोड़ें। ​
(3) नंबर 0 एर्लेनमेयर फ्लास्क में 20 एमएल आसुत जल मिलाएं (वसा पिपेट का उपयोग करें); नंबर 1 एर्लेनमेयर फ्लास्क में 5 एमएल फ़ीड पानी का नमूना जोड़ें (5 एमएल पिपेट का उपयोग करें, और पिपेट को कुल्ला करने के लिए फ़ीड पानी का उपयोग करें)। ट्यूब 3 बार), फिर 15 एमएल आसुत जल मिलाएं (एक वसा पिपेट का उपयोग करें); नंबर 2 एर्लेनमेयर फ्लास्क में 20 एमएल प्रवाह नमूना जोड़ें (एक वसा पिपेट का उपयोग करें, पिपेट को आने वाले पानी से 3 बार कुल्ला करें)। ​
(4) 3 एर्लेनमेयर फ्लास्क में से प्रत्येक में 10 एमएल पोटेशियम डाइक्रोमेट गैर-मानक घोल मिलाएं (10 एमएल पोटेशियम डाइक्रोमेट गैर-मानक घोल पिपेट का उपयोग करें, और पिपेट 3 को पोटेशियम डाइक्रोमेट गैर-मानक घोल से धोएं) दूसरे दर्जे का) . ​
(5) एर्लेनमेयर फ्लास्क को इलेक्ट्रॉनिक बहुउद्देश्यीय भट्ठी पर रखें, फिर कंडेनसर ट्यूब में पानी भरने के लिए नल के पानी के पाइप को खोलें (अनुभव के आधार पर नल को बहुत बड़ा न खोलें)। ​
(6) कंडेनसर ट्यूब के ऊपरी भाग से तीन एर्लेनमेयर फ्लास्क में 30 एमएल सिल्वर सल्फेट (25 एमएल छोटे मापने वाले सिलेंडर का उपयोग करके) जोड़ें, और फिर तीन एर्लेनमेयर फ्लास्क को समान रूप से हिलाएं। ​
(7) इलेक्ट्रॉनिक बहुउद्देशीय भट्टी को प्लग इन करें, उबलने का समय शुरू करें और 2 घंटे तक गर्म करें। ​
(8) हीटिंग पूरा होने के बाद, इलेक्ट्रॉनिक बहुउद्देश्यीय भट्टी को अनप्लग करें और इसे कुछ समय के लिए ठंडा होने दें (कितना समय अनुभव पर निर्भर करता है)। ​
(9) तीन एर्लेनमेयर फ्लास्क में कंडेनसर ट्यूब के ऊपरी भाग से 90 एमएल आसुत जल मिलाएं (आसुत जल जोड़ने के कारण: 1. कंडेनसर ट्यूब से पानी डालें ताकि अवशिष्ट पानी का नमूना कंडेनसर की भीतरी दीवार पर रह जाए। त्रुटियों को कम करने के लिए हीटिंग प्रक्रिया के दौरान एर्लेनमेयर फ्लास्क में प्रवाहित करने के लिए .2. अनुमापन प्रक्रिया के दौरान रंग प्रतिक्रिया को अधिक स्पष्ट बनाने के लिए आसुत जल की एक निश्चित मात्रा जोड़ें। ​
(10) आसुत जल डालने पर ऊष्मा निकल जायेगी। एर्लेनमेयर फ्लास्क निकालें और इसे ठंडा करें। ​
(11) पूरी तरह से ठंडा होने के बाद, तीनों एर्लेनमेयर फ्लास्क में से प्रत्येक में टेस्ट फेरस इंडिकेटर की 3 बूंदें डालें, और फिर तीनों एर्लेनमेयर फ्लास्क को समान रूप से हिलाएं। ​
(12) फेरस अमोनियम सल्फेट के साथ अनुमापन करें। अंतिम बिंदु पर घोल का रंग पीले से नीले-हरे से लाल भूरे रंग में बदल जाता है। (पूरी तरह से स्वचालित ब्यूरेट के उपयोग पर ध्यान दें। अनुमापन के बाद, अगले अनुमापन पर आगे बढ़ने से पहले स्वचालित ब्यूरेट के तरल स्तर को पढ़ना और उच्चतम स्तर तक बढ़ाना याद रखें)। ​
(13) रीडिंग रिकॉर्ड करें और परिणामों की गणना करें। ​
2. जैव रासायनिक ऑक्सीजन मांग का निर्धारण (बीओडी5)
घरेलू सीवेज और औद्योगिक अपशिष्ट जल में बड़ी मात्रा में विभिन्न कार्बनिक पदार्थ होते हैं। जब वे पानी को प्रदूषित करते हैं, तो ये कार्बनिक पदार्थ जल निकाय में विघटित होने पर बड़ी मात्रा में घुलित ऑक्सीजन का उपभोग करेंगे, जिससे जल निकाय में ऑक्सीजन संतुलन नष्ट हो जाएगा और पानी की गुणवत्ता खराब हो जाएगी। जल निकायों में ऑक्सीजन की कमी मछली और अन्य जलीय जीवन की मृत्यु का कारण बनती है। ​
जल निकायों में निहित कार्बनिक पदार्थों की संरचना जटिल है, और उनके घटकों को एक-एक करके निर्धारित करना कठिन है। पानी में कार्बनिक पदार्थों की मात्रा को परोक्ष रूप से दर्शाने के लिए लोग अक्सर कुछ शर्तों के तहत पानी में कार्बनिक पदार्थों द्वारा खपत ऑक्सीजन का उपयोग करते हैं। जैव रासायनिक ऑक्सीजन मांग इस प्रकार का एक महत्वपूर्ण संकेतक है। ​
जैव रासायनिक ऑक्सीजन मांग को मापने की क्लासिक विधि तनुकरण टीकाकरण विधि है। ​
जैव रासायनिक ऑक्सीजन मांग को मापने के लिए पानी के नमूने एकत्र किए जाने पर बोतलों में भरे और सील किए जाने चाहिए। 0-4 डिग्री सेल्सियस पर स्टोर करें। आम तौर पर, विश्लेषण 6 घंटे के भीतर किया जाना चाहिए। यदि लंबी दूरी के परिवहन की आवश्यकता हो। किसी भी स्थिति में, भंडारण का समय 24 घंटे से अधिक नहीं होना चाहिए। ​
1. विधि सिद्धांत
बायोकेमिकल ऑक्सीजन की मांग निर्दिष्ट परिस्थितियों में पानी में कुछ ऑक्सीकरण योग्य पदार्थों, विशेष रूप से कार्बनिक पदार्थों को विघटित करने वाले सूक्ष्मजीवों की जैव रासायनिक प्रक्रिया में खपत होने वाली घुलित ऑक्सीजन की मात्रा को संदर्भित करती है। जैविक ऑक्सीकरण की पूरी प्रक्रिया में लंबा समय लगता है। उदाहरण के लिए, जब 20 डिग्री सेल्सियस पर संवर्धन किया जाता है, तो प्रक्रिया को पूरा करने में 100 दिन से अधिक समय लगता है। वर्तमान में, आम तौर पर देश और विदेश में 20 प्लस या माइनस 1 डिग्री सेल्सियस पर 5 दिनों के लिए ऊष्मायन करने और ऊष्मायन से पहले और बाद में नमूने के घुलनशील ऑक्सीजन को मापने के लिए निर्धारित किया जाता है। दोनों के बीच का अंतर BOD5 मान है, जिसे मिलीग्राम/लीटर ऑक्सीजन में व्यक्त किया जाता है। ​
कुछ सतही जल और अधिकांश औद्योगिक अपशिष्ट जल के लिए, क्योंकि इसमें बहुत अधिक कार्बनिक पदार्थ होते हैं, इसकी सांद्रता को कम करने और पर्याप्त घुलनशील ऑक्सीजन सुनिश्चित करने के लिए संस्कृति और माप से पहले इसे पतला करने की आवश्यकता होती है। तनुकरण की डिग्री ऐसी होनी चाहिए कि कल्चर में खपत होने वाली घुलित ऑक्सीजन 2 मिलीग्राम/लीटर से अधिक हो, और शेष घुली हुई ऑक्सीजन 1 मिलीग्राम/लीटर से अधिक हो। ​
यह सुनिश्चित करने के लिए कि पानी के नमूने को पतला करने के बाद पर्याप्त मात्रा में घुलित ऑक्सीजन है, पतला पानी आमतौर पर हवा के साथ वातित होता है, ताकि पतला पानी में घुलित ऑक्सीजन संतृप्ति के करीब हो। सूक्ष्मजीवों की वृद्धि सुनिश्चित करने के लिए तनु जल में एक निश्चित मात्रा में अकार्बनिक पोषक तत्व और बफर पदार्थ भी मिलाए जाने चाहिए। ​
औद्योगिक अपशिष्ट जल के लिए जिसमें अम्लीय अपशिष्ट जल, क्षारीय अपशिष्ट जल, उच्च तापमान वाले अपशिष्ट जल या क्लोरीनयुक्त अपशिष्ट जल सहित बहुत कम या कोई सूक्ष्मजीव नहीं होते हैं, सूक्ष्मजीवों को पेश करने के लिए BOD5 को मापते समय टीकाकरण किया जाना चाहिए जो अपशिष्ट जल में कार्बनिक पदार्थों को विघटित कर सकते हैं। जब अपशिष्ट जल में कार्बनिक पदार्थ होते हैं जिन्हें सामान्य घरेलू सीवेज में सूक्ष्मजीवों द्वारा सामान्य गति से नष्ट करना मुश्किल होता है या अत्यधिक जहरीले पदार्थ होते हैं, तो घरेलू सूक्ष्मजीवों को टीकाकरण के लिए पानी के नमूने में पेश किया जाना चाहिए। यह विधि 2mg/L से अधिक या उसके बराबर BOD5 वाले पानी के नमूनों के निर्धारण के लिए उपयुक्त है, और अधिकतम 6000mg/L से अधिक नहीं है। जब पानी के नमूने का BOD5 6000mg/L से अधिक होता है, तो तनुकरण के कारण कुछ त्रुटियाँ उत्पन्न होंगी। ​
2. यंत्र
(1) लगातार तापमान इनक्यूबेटर
(2)5-20 लीटर संकीर्ण मुँह वाली कांच की बोतल। ​
(3)1000——2000 मिलीलीटर मापने वाला सिलेंडर
(4) ग्लास स्टिररिंग रॉड: रॉड की लंबाई इस्तेमाल किए गए मापने वाले सिलेंडर की ऊंचाई से 200 मिमी अधिक होनी चाहिए। मापने वाले सिलेंडर के निचले हिस्से से छोटे व्यास और कई छोटे छेद वाली एक कठोर रबर की प्लेट रॉड के निचले हिस्से में लगाई जाती है। ​
(5) घुलनशील ऑक्सीजन बोतल: 250 मिलीलीटर और 300 मिलीलीटर के बीच, पानी की आपूर्ति सीलिंग के लिए ग्राउंड ग्लास स्टॉपर और घंटी के आकार का मुंह। ​
(6) साइफन, पानी के नमूने लेने और पतला पानी जोड़ने के लिए उपयोग किया जाता है। ​
3. अभिकर्मक
(1) फॉस्फेट बफर समाधान: 8.5 पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट, 21.75 ग्राम डिपोटेशियम हाइड्रोजन फॉस्फेट, 33.4 सोडियम हाइड्रोजन फॉस्फेट हेप्टाहाइड्रेट और 1.7 ग्राम अमोनियम क्लोराइड को पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें। इस घोल का पीएच 7.2 होना चाहिए
(2) मैग्नीशियम सल्फेट घोल: 22.5 ग्राम मैग्नीशियम सल्फेट हेप्टाहाइड्रेट को पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें। ​
(3) कैल्शियम क्लोराइड घोल: 27.5% निर्जल कैल्शियम क्लोराइड को पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें। ​
(4) फेरिक क्लोराइड घोल: 0.25 ग्राम फेरिक क्लोराइड हेक्साहाइड्रेट को पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें। ​
(5) हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल: 40 ​​मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड को पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें।
(6) सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल: 20 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड को पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें।
(7) सोडियम सल्फाइट घोल: 1.575 ग्राम सोडियम सल्फाइट को पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें। यह समाधान अस्थिर है और इसे प्रतिदिन तैयार करने की आवश्यकता है। ​
(8) ग्लूकोज-ग्लूटामिक एसिड मानक समाधान: ग्लूकोज और ग्लूटामिक एसिड को 1 घंटे के लिए 103 डिग्री सेल्सियस पर सुखाने के बाद, प्रत्येक का 150 मिलीलीटर वजन करें और इसे पानी में घोलें, इसे 1000 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें और निशान तक पतला करें, और समान रूप से मिलाएं . उपयोग से ठीक पहले यह मानक घोल तैयार करें। ​
(9) तनुकरण जल: तनुकरण जल का pH मान 7.2 होना चाहिए, और इसका BOD5 0.2ml/L से कम होना चाहिए। ​
(10) टीकाकरण समाधान: आम तौर पर, घरेलू सीवेज का उपयोग किया जाता है, एक दिन और रात के लिए कमरे के तापमान पर छोड़ दिया जाता है, और सतह पर तैरनेवाला का उपयोग किया जाता है। ​
(11) टीका पतला पानी: उचित मात्रा में टीका घोल लें, इसे पतला पानी में डालें और अच्छी तरह मिलाएँ। प्रति लीटर पतला पानी में मिलाए जाने वाले इनोक्यूलेशन समाधान की मात्रा घरेलू सीवेज का 1-10 मिलीलीटर है; या 20-30 मि.ली. सतही मिट्टी का स्राव; टीकाकरण तनुकरण जल का pH मान 7.2 होना चाहिए। बीओडी मान 0.3-1.0 मिलीग्राम/लीटर के बीच होना चाहिए। तैयारी के तुरंत बाद टीकाकरण पतला पानी का उपयोग किया जाना चाहिए। ​
4. गणना
1. पानी के नमूनों को बिना तनुकरण के सीधे संवर्धित किया जाता है
BOD5(मिलीग्राम/एल)=C1-C2
सूत्र में: C1--कल्चर से पहले पानी के नमूने की घुलित ऑक्सीजन सांद्रता (मिलीग्राम/ली);
सी2--पानी के नमूने को 5 दिनों तक इनक्यूबेट करने के बाद शेष घुलनशील ऑक्सीजन सांद्रता (मिलीग्राम/एल)। ​
2. जल के नमूनों को तनुकरण के बाद संवर्धित किया गया
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
सूत्र में: C1--कल्चर से पहले पानी के नमूने की घुलित ऑक्सीजन सांद्रता (मिलीग्राम/ली);
सी2--पानी के नमूने के ऊष्मायन के 5 दिनों के बाद शेष घुलनशील ऑक्सीजन सांद्रता (मिलीग्राम/एल);
बी1--कल्चर से पहले तनुकरण जल (या टीकाकरण तनुकरण जल) की घुलित ऑक्सीजन सांद्रता (मिलीग्राम/ली);
बी2--कल्चर के बाद तनुकरण जल (या टीकाकरण तनुकरण जल) की घुलित ऑक्सीजन सांद्रता (मिलीग्राम/ली);
एफ1--संस्कृति माध्यम में तनुकरण जल (या टीकाकरण तनुकरण जल) का अनुपात;
एफ2--संस्कृति माध्यम में पानी के नमूने का अनुपात। ​
बी1--संस्कृति से पहले तनु जल की घुलित ऑक्सीजन;
बी2--खेती के बाद तनु जल की घुलित ऑक्सीजन;
एफ1--संस्कृति माध्यम में तनुकरण जल का अनुपात;
एफ2--संस्कृति माध्यम में पानी के नमूने का अनुपात। ​
नोट: एफ1 और एफ2 की गणना: उदाहरण के लिए, यदि कल्चर माध्यम का तनुकरण अनुपात 3% है, यानी पानी के नमूने का 3 भाग और तनुकरण जल का 97 भाग, तो एफ1=0.97 और एफ2=0.03। ​
5. ध्यान देने योग्य बातें
(1) जल में कार्बनिक पदार्थों की जैविक ऑक्सीकरण प्रक्रिया को दो चरणों में विभाजित किया जा सकता है। पहला चरण कार्बन डाइऑक्साइड और पानी का उत्पादन करने के लिए कार्बनिक पदार्थों में कार्बन और हाइड्रोजन का ऑक्सीकरण है। इस अवस्था को कार्बोनाइजेशन अवस्था कहा जाता है। 20 डिग्री सेल्सियस पर कार्बोनाइजेशन चरण को पूरा करने में लगभग 20 दिन लगते हैं। दूसरे चरण में, नाइट्रोजन युक्त पदार्थ और नाइट्रोजन का कुछ भाग नाइट्राइट और नाइट्रेट में ऑक्सीकृत हो जाता है, जिसे नाइट्रिफिकेशन चरण कहा जाता है। 20 डिग्री सेल्सियस पर नाइट्रीकरण चरण को पूरा करने में लगभग 100 दिन लगते हैं। इसलिए, पानी के नमूनों के बीओडी5 को मापते समय, नाइट्रीकरण आम तौर पर नगण्य होता है या बिल्कुल नहीं होता है। हालाँकि, जैविक उपचार टैंक के अपशिष्ट में बड़ी संख्या में नाइट्रिफाइंग बैक्टीरिया होते हैं। इसलिए, BOD5 को मापते समय, कुछ नाइट्रोजन युक्त यौगिकों की ऑक्सीजन मांग को भी शामिल किया जाता है। ऐसे पानी के नमूनों के लिए, नाइट्रीकरण प्रक्रिया को बाधित करने के लिए नाइट्रीकरण अवरोधकों को जोड़ा जा सकता है। इस प्रयोजन के लिए, 500 मिलीग्राम/एल की सांद्रता के साथ प्रोपलीन थियोयूरिया का 1 मिलीलीटर या सोडियम क्लोराइड पर निर्धारित 2-क्लोरोज़ोन-6-ट्राइक्लोरोमेथिल्डिन की एक निश्चित मात्रा को प्रत्येक लीटर पतला पानी के नमूने में टीसीएमपी बनाने के लिए जोड़ा जा सकता है। पतला नमूना लगभग 0.5 मिलीग्राम/लीटर है। ​
(2) कांच के बर्तनों को अच्छी तरह साफ करना चाहिए। पहले डिटर्जेंट से भिगोएँ और साफ करें, फिर तनु हाइड्रोक्लोरिक एसिड से भिगोएँ और अंत में नल के पानी और आसुत जल से धोएँ। ​
(3) तनुकरण जल और इनोकुलम समाधान की गुणवत्ता, साथ ही प्रयोगशाला तकनीशियन के संचालन स्तर की जांच करने के लिए, 20 मिलीलीटर ग्लूकोज-ग्लूटामिक एसिड मानक घोल को टीकाकरण तनुकरण जल के साथ 1000 मिलीलीटर तक पतला करें, और मापने के लिए चरणों का पालन करें। बीओडी5. मापा गया BOD5 मान 180-230mg/L के बीच होना चाहिए। अन्यथा, जांचें कि क्या इनोकुलम समाधान की गुणवत्ता, कमजोर पड़ने वाले पानी या संचालन तकनीक में कोई समस्या है। ​
(4) जब पानी के नमूने का तनुकरण कारक 100 गुना से अधिक हो जाता है, तो इसे वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में पानी के साथ प्रारंभिक रूप से पतला किया जाना चाहिए, और फिर अंतिम तनुकरण संस्कृति के लिए उचित मात्रा में लिया जाना चाहिए। ​
3. निलंबित ठोस पदार्थों का निर्धारण (एसएस)
निलंबित ठोस पानी में अघुलनशील ठोस पदार्थ की मात्रा को दर्शाते हैं। ​
1. विधि सिद्धांत
माप वक्र अंतर्निहित है, और एक विशिष्ट तरंग दैर्ध्य पर नमूने का अवशोषण मापा जाने वाले पैरामीटर के एकाग्रता मूल्य में परिवर्तित हो जाता है, और एलसीडी स्क्रीन पर प्रदर्शित होता है। ​
2. मापन चरण
(1) प्राप्त इनलेट पानी के नमूने और आउटलेट पानी के नमूने को समान रूप से हिलाएं। ​
(2) 1 वर्णमिति ट्यूब लें और आने वाले पानी के नमूने का 25 एमएल जोड़ें, और फिर आसुत जल को निशान में जोड़ें (क्योंकि आने वाला पानी एसएस बड़ा है, यदि पतला नहीं किया गया है, तो यह निलंबित ठोस परीक्षक की अधिकतम सीमा से अधिक हो सकता है) सीमा , जिससे परिणाम ग़लत हो गए। बेशक, आने वाले पानी के नमूने की मात्रा निश्चित नहीं है। यदि आने वाला पानी बहुत गंदा है, तो 10 एमएल लें और स्केल में आसुत जल मिलाएं)। ​
(3) निलंबित ठोस परीक्षक को चालू करें, क्युवेट के समान छोटे बॉक्स के 2/3 भाग में आसुत जल डालें, बाहरी दीवार को सुखाएं, हिलाते समय चयन बटन दबाएं, फिर जल्दी से निलंबित ठोस परीक्षक को इसमें डालें, और फिर रीडिंग कुंजी दबाएं. यदि यह शून्य नहीं है, तो उपकरण को साफ़ करने के लिए क्लियर कुंजी दबाएँ (केवल एक बार मापें)। ​
(4) आने वाले पानी के एसएस को मापें: आने वाले पानी के नमूने को कलरिमेट्रिक ट्यूब में छोटे बॉक्स में डालें और इसे तीन बार कुल्ला करें, फिर आने वाले पानी के नमूने को 2/3 में जोड़ें, बाहरी दीवार को सुखाएं, और चयन कुंजी दबाएँ। हिलाना. फिर इसे तुरंत निलंबित ठोस परीक्षक में डालें, फिर रीडिंग बटन दबाएं, तीन बार मापें, और औसत मूल्य की गणना करें। ​
(5) पानी को मापें एसएस: पानी के नमूने को समान रूप से हिलाएं और छोटे डिब्बे को तीन बार धोएं...(विधि ऊपर के समान है)
3. गणना
इनलेट वॉटर एसएस का परिणाम है: तनुकरण अनुपात * मापा गया इनलेट वॉटर सैंपल रीडिंग। आउटलेट पानी एसएस का परिणाम सीधे तौर पर मापे गए पानी के नमूने की उपकरण रीडिंग है।
4. कुल फास्फोरस (टीपी) का निर्धारण
1. विधि सिद्धांत
अम्लीय परिस्थितियों में, ऑर्थोफोस्फेट अमोनियम मोलिब्डेट और पोटेशियम एंटीमोनिल टार्ट्रेट के साथ प्रतिक्रिया करके फॉस्फोमोलिब्डेनम हेटरोपॉली एसिड बनाता है, जो कम करने वाले एजेंट एस्कॉर्बिक एसिड द्वारा कम हो जाता है और एक नीला कॉम्प्लेक्स बन जाता है, जो आमतौर पर फॉस्फोमोलिब्डेनम नीले रंग के साथ एकीकृत होता है। ​
इस विधि की न्यूनतम पता लगाने योग्य सांद्रता 0.01mg/L है (अवशोषण A=0.01 के अनुरूप सांद्रता); निर्धारण की ऊपरी सीमा 0.6mg/L है। इसे भूजल, घरेलू सीवेज और दैनिक रसायनों, फॉस्फेट उर्वरकों, मशीनीकृत धातु सतह फॉस्फेटिंग उपचार, कीटनाशकों, इस्पात, कोकिंग और अन्य उद्योगों से औद्योगिक अपशिष्ट जल में ऑर्थोफॉस्फेट के विश्लेषण के लिए लागू किया जा सकता है। ​
2. यंत्र
स्पेक्ट्रोफोटोमीटर
3. अभिकर्मक
(1)1+1 सल्फ्यूरिक एसिड। ​
(2) 10% (एम/वी) एस्कॉर्बिक एसिड घोल: 10 ग्राम एस्कॉर्बिक एसिड को पानी में घोलें और 100 मिलीलीटर तक पतला करें। घोल को भूरे रंग की कांच की बोतल में संग्रहित किया जाता है और ठंडे स्थान पर कई हफ्तों तक स्थिर रखा जाता है। यदि रंग पीला हो जाए तो हटा दें और दोबारा मिलाएं। ​
(3) मोलिब्डेट घोल: 13 ग्राम अमोनियम मोलिब्डेट [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] को 100 मिली पानी में घोलें। 100 मिलीलीटर पानी में 0.35 ग्राम पोटेशियम एंटीमोनिल टार्ट्रेट [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] घोलें। लगातार हिलाते हुए, धीरे-धीरे 300 मिलीलीटर (1+1) सल्फ्यूरिक एसिड में अमोनियम मोलिब्डेट घोल डालें, पोटेशियम एंटीमनी टार्ट्रेट घोल डालें और समान रूप से मिलाएं। अभिकर्मकों को भूरे रंग की कांच की बोतलों में ठंडे स्थान पर संग्रहित करें। कम से कम 2 महीने तक स्थिर. ​
(4) मैलापन-रंग क्षतिपूर्ति समाधान: (1+1) सल्फ्यूरिक एसिड की दो मात्रा और 10% (एम/वी) एस्कॉर्बिक एसिड समाधान की एक मात्रा मिलाएं। यह घोल उसी दिन तैयार हो जाता है. ​
(5) फॉस्फेट स्टॉक समाधान: पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट (KH2PO4) को 2 घंटे के लिए 110°C पर सुखाएं और एक डेसीकेटर में ठंडा होने दें। 0.217 ग्राम वजन करें, इसे पानी में घोलें, और इसे 1000 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें। निशान पर 5 मिलीलीटर (1+1) सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं और पानी से पतला करें। इस घोल में प्रति मिलीलीटर 50.0 ग्राम फॉस्फोरस होता है। ​
(6) फॉस्फेट मानक घोल: 10.00 मिली फॉस्फेट स्टॉक घोल को 250 मिली वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लें, और पानी के साथ निशान तक पतला करें। इस घोल में प्रति मिलीलीटर 2.00 ग्राम फॉस्फोरस होता है। तत्काल उपयोग के लिए तैयार. ​
4. मापन चरण (उदाहरण के तौर पर केवल इनलेट और आउटलेट पानी के नमूनों की माप लेते हुए)
(1) प्राप्त इनलेट पानी के नमूने और आउटलेट पानी के नमूने को अच्छी तरह से हिलाएं (जैव रासायनिक पूल से लिए गए पानी के नमूने को अच्छी तरह से हिलाया जाना चाहिए और सतह पर तैरनेवाला लेने के लिए कुछ समय के लिए छोड़ दिया जाना चाहिए)। ​
(2) 3 स्टॉपर्ड स्केल ट्यूब लें, पहले स्टॉपर्ड स्केल ट्यूब में आसुत जल को ऊपरी स्केल लाइन में डालें; दूसरी स्टॉपर्ड स्केल ट्यूब में 5 एमएल पानी का नमूना डालें, और फिर ऊपरी स्केल लाइन में आसुत जल डालें; तीसरी स्टॉपर्ड स्केल ट्यूब ब्रेस प्लग ग्रेजुएटेड ट्यूब
2 घंटे के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड में भिगोएँ, या फॉस्फेट-मुक्त डिटर्जेंट से साफ़ करें। ​
(3) अधिशोषित मोलिब्डेनम नीले रंग को हटाने के लिए उपयोग के बाद क्युवेट को तनु नाइट्रिक एसिड या क्रोमिक एसिड वाशिंग घोल में एक पल के लिए भिगोया जाना चाहिए। ​
5. कुल नाइट्रोजन (टीएन) का निर्धारण
1. विधि सिद्धांत
60°C से ऊपर के जलीय घोल में, पोटेशियम परसल्फेट हाइड्रोजन आयन और ऑक्सीजन उत्पन्न करने के लिए निम्नलिखित प्रतिक्रिया सूत्र के अनुसार विघटित होता है। K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
हाइड्रोजन आयनों को बेअसर करने और पोटेशियम परसल्फेट के अपघटन को पूरा करने के लिए सोडियम हाइड्रॉक्साइड जोड़ें। 120℃-124℃ की क्षारीय मध्यम स्थिति के तहत, ऑक्सीडेंट के रूप में पोटेशियम परसल्फेट का उपयोग करके, न केवल पानी के नमूने में अमोनिया नाइट्रोजन और नाइट्राइट नाइट्रोजन को नाइट्रेट में ऑक्सीकृत किया जा सकता है, बल्कि पानी के नमूने में अधिकांश कार्बनिक नाइट्रोजन यौगिकों को भी ऑक्सीकरण किया जा सकता है। नाइट्रेट में ऑक्सीकृत हो जाएं। फिर क्रमशः 220nm और 275nm की तरंग दैर्ध्य पर अवशोषण को मापने के लिए पराबैंगनी स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री का उपयोग करें, और कुल नाइट्रोजन सामग्री की गणना करने के लिए निम्नलिखित सूत्र के अनुसार नाइट्रेट नाइट्रोजन के अवशोषण की गणना करें: A=A220-2A275। इसका मोलर अवशोषण गुणांक 1.47×103 है
2. हस्तक्षेप एवं उन्मूलन
(1) जब पानी के नमूने में हेक्सावलेंट क्रोमियम आयन और फेरिक आयन होते हैं, तो माप पर उनके प्रभाव को खत्म करने के लिए 5% हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड समाधान का 1-2 मिलीलीटर जोड़ा जा सकता है। ​
(2) आयोडाइड आयन और ब्रोमाइड आयन निर्धारण में बाधा डालते हैं। जब आयोडाइड आयन की मात्रा कुल नाइट्रोजन की मात्रा से 0.2 गुना हो तो कोई हस्तक्षेप नहीं होता है। जब ब्रोमाइड आयन सामग्री कुल नाइट्रोजन सामग्री से 3.4 गुना अधिक हो तो कोई हस्तक्षेप नहीं होता है। ​
(3) हाइड्रोक्लोरिक एसिड की एक निश्चित मात्रा जोड़कर निर्धारण पर कार्बोनेट और बाइकार्बोनेट के प्रभाव को समाप्त किया जा सकता है। ​
(4) सल्फेट और क्लोराइड का निर्धारण पर कोई प्रभाव नहीं पड़ता है। ​
3. विधि के अनुप्रयोग का दायरा
यह विधि मुख्य रूप से झीलों, जलाशयों और नदियों में कुल नाइट्रोजन के निर्धारण के लिए उपयुक्त है। विधि की निचली पहचान सीमा 0.05 mg/L है; निर्धारण की ऊपरी सीमा 4 मिलीग्राम/लीटर है। ​
4. यंत्र
(1) यूवी स्पेक्ट्रोफोटोमीटर। ​
(2) प्रेशर स्टीम स्टरलाइज़र या घरेलू प्रेशर कुकर। ​
(3) स्टॉपर और ग्राउंड माउथ वाली ग्लास ट्यूब। ​
5. अभिकर्मक
(1) अमोनिया मुक्त पानी, प्रति लीटर पानी में 0.1 मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं और आसुत करें। बहिःस्राव को एक कांच के कंटेनर में एकत्र करें। ​
(2) 20% (एम/वी) सोडियम हाइड्रॉक्साइड: 20 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड का वजन करें, अमोनिया मुक्त पानी में घोलें, और 100 मिलीलीटर तक पतला करें। ​
(3) क्षारीय पोटेशियम परसल्फेट समाधान: 40 ग्राम पोटेशियम परसल्फेट और 15 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड को तौलें, उन्हें अमोनिया मुक्त पानी में घोलें, और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें। घोल को एक पॉलीथीन बोतल में संग्रहित किया जाता है और इसे एक सप्ताह तक संग्रहीत किया जा सकता है। ​
(4)1+9 हाइड्रोक्लोरिक एसिड। ​
(5) पोटेशियम नाइट्रेट मानक समाधान: ए। मानक स्टॉक समाधान: 0.7218 ग्राम पोटेशियम नाइट्रेट का वजन करें जिसे 4 घंटे के लिए 105-110 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया गया है, इसे अमोनिया मुक्त पानी में घोलें, और मात्रा को समायोजित करने के लिए इसे 1000 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें। इस घोल में प्रति मिलीलीटर 100 मिलीग्राम नाइट्रेट नाइट्रोजन होता है। सुरक्षात्मक एजेंट के रूप में 2 मिलीलीटर क्लोरोफॉर्म जोड़ें और यह कम से कम 6 महीने तक स्थिर रहेगा। बी। पोटेशियम नाइट्रेट मानक घोल: स्टॉक घोल को अमोनिया मुक्त पानी से 10 बार पतला करें। इस घोल में प्रति मिलीलीटर 10 मिलीग्राम नाइट्रेट नाइट्रोजन होता है। ​
6. मापन चरण
(1) प्राप्त इनलेट पानी के नमूने और आउटलेट पानी के नमूने को समान रूप से हिलाएं। ​
(2) तीन 25 एमएल वर्णमिति ट्यूब लें (ध्यान दें कि वे बड़े वर्णमिति ट्यूब नहीं हैं)। पहली वर्णमिति ट्यूब में आसुत जल डालें और इसे निचली स्केल लाइन में जोड़ें; दूसरी कलरिमेट्रिक ट्यूब में 1 एमएल इनलेट पानी का नमूना डालें, और फिर निचली स्केल लाइन में आसुत जल डालें; तीसरे कलरिमेट्रिक ट्यूब में 2 एमएल आउटलेट पानी का नमूना डालें, और फिर इसमें आसुत जल मिलाएं। निचले टिक मार्क में जोड़ें. ​
(3) तीन वर्णमिति ट्यूबों में क्रमशः 5 एमएल मूल पोटेशियम परसल्फेट मिलाएं।
(4) तीन वर्णमिति ट्यूबों को एक प्लास्टिक बीकर में रखें, और फिर उन्हें प्रेशर कुकर में गर्म करें। पाचन करना. ​
(5) गर्म करने के बाद, धुंध हटा दें और प्राकृतिक रूप से ठंडा होने दें। ​
(6) ठंडा होने के बाद, तीनों वर्णमिति ट्यूबों में से प्रत्येक में 1+9 हाइड्रोक्लोरिक एसिड का 1 एमएल मिलाएं। ​
(7) ऊपरी निशान तक तीनों वर्णमिति ट्यूबों में से प्रत्येक में आसुत जल डालें और अच्छी तरह हिलाएं। ​
(8) दो तरंग दैर्ध्य का उपयोग करें और स्पेक्ट्रोफोटोमीटर से मापें। सबसे पहले, रिक्त, इनलेट पानी और आउटलेट पानी के नमूनों को मापने और उन्हें गिनने के लिए 275 एनएम (थोड़ा पुराना) की तरंग दैर्ध्य के साथ 10 मिमी क्वार्ट्ज क्युवेट का उपयोग करें; फिर रिक्त, इनलेट और आउटलेट पानी के नमूनों को मापने के लिए 220 एनएम (थोड़ा पुराना) की तरंग दैर्ध्य के साथ 10 मिमी क्वार्ट्ज क्युवेट का उपयोग करें। पानी के अंदर और बाहर के नमूने लें और उनकी गिनती करें। ​
(9) गणना परिणाम. ​
6. अमोनिया नाइट्रोजन का निर्धारण (NH3-N)
1. विधि सिद्धांत
पारा और पोटेशियम के क्षारीय घोल अमोनिया के साथ प्रतिक्रिया करके हल्के लाल-भूरे रंग का कोलाइडल यौगिक बनाते हैं। इस रंग का व्यापक तरंग दैर्ध्य रेंज पर मजबूत अवशोषण होता है। आमतौर पर माप के लिए उपयोग की जाने वाली तरंग दैर्ध्य 410-425nm की सीमा में होती है। ​
2. जल के नमूनों का संरक्षण
पानी के नमूने पॉलीथीन की बोतलों या कांच की बोतलों में एकत्र किए जाते हैं और उनका यथाशीघ्र विश्लेषण किया जाना चाहिए। यदि आवश्यक हो, तो पानी के नमूने को पीएच में अम्लीकृत करने के लिए उसमें सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं<2, और इसे 2-5°C पर संग्रहित करें। हवा में अमोनिया के अवशोषण और संदूषण को रोकने के लिए अम्लीकृत नमूने लिए जाने चाहिए। ​
3. हस्तक्षेप एवं उन्मूलन
एलिफैटिक एमाइन, एरोमैटिक एमाइन, एल्डिहाइड, एसीटोन, अल्कोहल और कार्बनिक नाइट्रोजन एमाइन जैसे कार्बनिक यौगिक, साथ ही लौह, मैंगनीज, मैग्नीशियम और सल्फर जैसे अकार्बनिक आयन, विभिन्न रंगों या मैलापन के उत्पादन के कारण हस्तक्षेप का कारण बनते हैं। पानी का रंग और गंदलापन भी Colorimetric को प्रभावित करता है। इस प्रयोजन के लिए, फ्लोक्यूलेशन, अवसादन, निस्पंदन या आसवन पूर्व उपचार की आवश्यकता होती है। धातु आयनों के साथ हस्तक्षेप को दूर करने के लिए अस्थिर कम करने वाले हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों को अम्लीय परिस्थितियों में भी गर्म किया जा सकता है, और उन्हें खत्म करने के लिए उचित मात्रा में मास्किंग एजेंट भी जोड़ा जा सकता है। ​
4. विधि के अनुप्रयोग का दायरा
इस विधि की सबसे कम पता लगाने योग्य सांद्रता 0.025 mg/l (फोटोमेट्रिक विधि) है, और निर्धारण की ऊपरी सीमा 2 mg/l है। दृश्य वर्णमिति का उपयोग करते हुए, सबसे कम पता लगाने योग्य सांद्रता 0.02 मिलीग्राम/लीटर है। पानी के नमूनों के उचित पूर्व उपचार के बाद, इस विधि को सतही जल, भूजल, औद्योगिक अपशिष्ट जल और घरेलू सीवेज पर लागू किया जा सकता है। ​
5. यंत्र
(1) स्पेक्ट्रोफोटोमीटर। ​
(2)पीएच मीटर
6. अभिकर्मक
अभिकर्मकों को तैयार करने के लिए उपयोग किया जाने वाला सारा पानी अमोनिया मुक्त होना चाहिए। ​
(1) नेस्लर का अभिकर्मक
आप तैयारी के लिए निम्नलिखित तरीकों में से एक चुन सकते हैं:
1. 20 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड को तौलें और इसे लगभग 25 मिलीलीटर पानी में घोलें। हिलाते समय छोटे भागों में मरकरी डाइक्लोराइड (HgCl2) क्रिस्टल पाउडर (लगभग 10 ग्राम) मिलाएं। जब एक सिन्दूर अवक्षेप दिखाई देता है और उसे घोलना मुश्किल होता है, तो संतृप्त डाइऑक्साइड को बूंद-बूंद करके जोड़ने का समय आ गया है। पारा समाधान और अच्छी तरह से हिलाओ। जब सिन्दूर अवक्षेप दिखाई देने लगे और घुलने न पाए तो मर्क्यूरिक क्लोराइड घोल मिलाना बंद कर दें। ​
पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड का एक और 60 ग्राम वजन लें और इसे पानी में घोलें, और इसे 250 मिलीलीटर तक पतला करें। कमरे के तापमान पर ठंडा होने के बाद उपरोक्त घोल को धीरे-धीरे हिलाते हुए पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड घोल में डालें, इसे 400 मिलीलीटर पानी में पतला करें और अच्छी तरह मिलाएँ। रात भर खड़े रहने दें, सतह पर तैरनेवाला को एक पॉलीथीन की बोतल में स्थानांतरित करें, और इसे एक तंग डाट के साथ संग्रहित करें। ​
2. 16 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड का वजन करें, इसे 50 मिलीलीटर पानी में घोलें और कमरे के तापमान तक पूरी तरह से ठंडा करें। ​
7 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड और 10 ग्राम मरकरी आयोडाइड (HgI2) को तौलें और इसे पानी में घोलें। फिर इस घोल को धीरे-धीरे हिलाते हुए सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल में डालें, इसे पानी में मिलाकर 100 मिलीलीटर तक पतला करें, इसे पॉलीथीन की बोतल में रखें और कसकर बंद रखें। ​
(2) पोटैशियम सोडियम अम्ल विलयन
50 ग्राम पोटेशियम सोडियम टार्ट्रेट (KNaC4H4O6.4H2O) को तौलें और इसे 100 मिलीलीटर पानी में घोलें, अमोनिया निकालने के लिए गर्म करें और उबालें, ठंडा करें और 100 मिलीलीटर तक घोलें। ​
(3)अमोनियम मानक स्टॉक समाधान
100 डिग्री सेल्सियस पर सुखाए गए 3.819 ग्राम अमोनियम क्लोराइड (एनएच4सीएल) को तौलें, इसे पानी में घोलें, इसे 1000 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, और निशान तक पतला करें। इस घोल में प्रति मिलीलीटर 1.00 मिलीग्राम अमोनिया नाइट्रोजन होता है। ​
(4)अमोनियम मानक समाधान
500 मिली वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 5.00 मिली अमीन मानक स्टॉक घोल को पिपेट करें और निशान तक पानी से पतला करें। इस घोल में प्रति मिलीलीटर 0.010 मिलीग्राम अमोनिया नाइट्रोजन होता है। ​
7. गणना
अंशांकन वक्र से अमोनिया नाइट्रोजन सामग्री (मिलीग्राम) ज्ञात करें
अमोनिया नाइट्रोजन (एन, मिलीग्राम/एल)=एम/वी*1000
सूत्र में, एम - अंशांकन से प्राप्त अमोनिया नाइट्रोजन की मात्रा (मिलीग्राम), वी - पानी के नमूने की मात्रा (एमएल)। ​
8. ध्यान देने योग्य बातें
(1) सोडियम आयोडाइड और पोटेशियम आयोडाइड का अनुपात रंग प्रतिक्रिया की संवेदनशीलता पर बहुत प्रभाव डालता है। आराम करने के बाद बने अवक्षेप को हटा देना चाहिए। ​
(2) फिल्टर पेपर में अक्सर अमोनियम लवण की थोड़ी मात्रा होती है, इसलिए इसका उपयोग करते समय इसे अमोनिया मुक्त पानी से धोना सुनिश्चित करें। सभी कांच के बर्तनों को प्रयोगशाला की हवा में अमोनिया संदूषण से बचाया जाना चाहिए। ​
9. मापन चरण
(1) प्राप्त इनलेट पानी के नमूने और आउटलेट पानी के नमूने को समान रूप से हिलाएं। ​
(2) इनलेट पानी का नमूना और आउटलेट पानी का नमूना क्रमशः 100 एमएल बीकर में डालें। ​
(3) दोनों बीकरों में क्रमशः 1 एमएल 10% जिंक सल्फेट और 5 बूंद सोडियम हाइड्रॉक्साइड डालें और दो कांच की छड़ों से हिलाएं। ​
(4) इसे 3 मिनट तक लगा रहने दें और फिर छानना शुरू करें। ​
(5) खड़े पानी के नमूने को फिल्टर फ़नल में डालें। छानने के बाद छानकर नीचे वाले बीकर में डालें। फिर फ़नल में बचे हुए पानी का नमूना एकत्र करने के लिए इस बीकर का उपयोग करें। जब तक निस्पंदन पूरा न हो जाए, निस्पंदन को फिर से निचले बीकर में डालें। छानकर निकाल दें. (दूसरे शब्दों में, बीकर को दो बार धोने के लिए एक फ़नल से छानने का उपयोग करें)
(6) बचे हुए पानी के नमूनों को क्रमशः बीकर में छान लें। ​
(7) 3 वर्णमिति ट्यूब लें। पहले वर्णमिति ट्यूब में आसुत जल डालें और स्केल में जोड़ें; दूसरी वर्णमिति ट्यूब में इनलेट जल नमूना फ़िल्टर का 3-5 एमएल जोड़ें, और फिर स्केल में आसुत जल जोड़ें; तीसरे वर्णमिति ट्यूब में आउटलेट जल नमूना फ़िल्टर का 2 एमएल जोड़ें। फिर निशान पर आसुत जल डालें। (आने वाले और बाहर जाने वाले पानी के नमूने के निस्पंदन की मात्रा निश्चित नहीं है)
(8) तीन वर्णमिति ट्यूबों में क्रमशः 1 एमएल पोटेशियम सोडियम टार्ट्रेट और 1.5 एमएल नेस्लर का अभिकर्मक जोड़ें। ​
(9) अच्छे से हिलाएं और 10 मिनट तक पकाएं। मापने के लिए 420 एनएम की तरंग दैर्ध्य और 20 मिमी क्युवेट का उपयोग करके एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग करें। गणना करें. ​
(10) गणना परिणाम। ​
7. नाइट्रेट नाइट्रोजन का निर्धारण (NO3-N)
1. विधि सिद्धांत
क्षारीय माध्यम में पानी के नमूने में, हीटिंग के तहत कम करने वाले एजेंट (डेस्लर मिश्र धातु) द्वारा नाइट्रेट को मात्रात्मक रूप से अमोनिया में कम किया जा सकता है। आसवन के बाद, इसे बोरिक एसिड समाधान में अवशोषित किया जाता है और नेस्लर के अभिकर्मक फोटोमेट्री या एसिड अनुमापन का उपयोग करके मापा जाता है। . ​
2. हस्तक्षेप एवं उन्मूलन
इन परिस्थितियों में, नाइट्राइट भी अमोनिया में बदल जाता है और इसे पहले से हटाने की आवश्यकता होती है। पानी के नमूनों में अमोनिया और अमोनिया लवण को डेश मिश्र धातु जोड़ने से पहले पूर्व-आसवन द्वारा भी हटाया जा सकता है। ​
यह विधि गंभीर रूप से प्रदूषित पानी के नमूनों में नाइट्रेट नाइट्रोजन के निर्धारण के लिए विशेष रूप से उपयुक्त है। साथ ही, इसका उपयोग पानी के नमूनों में नाइट्राइट नाइट्रोजन के निर्धारण के लिए भी किया जा सकता है (पानी का नमूना अमोनिया और अमोनियम लवण को हटाने के लिए क्षारीय पूर्व-आसवन द्वारा निर्धारित किया जाता है, और फिर नाइट्राइट नमक की कुल मात्रा, घटा राशि) अलग से मापी गई नाइट्रेट की मात्रा नाइट्राइट की मात्रा है)। ​
3. यंत्र
नाइट्रोजन गेंदों के साथ नाइट्रोजन-फिक्सिंग आसवन उपकरण। ​
4. अभिकर्मक
(1) सल्फ़ामिक एसिड घोल: 1 ग्राम सल्फ़ामिक एसिड (HOSO2NH2) का वजन करें, इसे पानी में घोलें और 100 मिलीलीटर तक पतला करें। ​
(2)1+1 हाइड्रोक्लोरिक एसिड
(3) सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल: 300 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड का वजन करें, इसे पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें। ​
(4) डेश मिश्र धातु (Cu50:Zn5:Al45) पाउडर। ​
(5) बोरिक एसिड घोल: 20 ग्राम बोरिक एसिड (H3BO3) का वजन करें, इसे पानी में घोलें और 1000 मिलीलीटर तक पतला करें। ​
5. मापन चरण
(1) बिंदु 3 और भाटा बिंदु से प्राप्त नमूनों को हिलाएं और उन्हें कुछ समय के लिए स्पष्टीकरण के लिए रखें। ​
(2) 3 वर्णमिति ट्यूब लें। पहले वर्णमिति ट्यूब में आसुत जल डालें और इसे स्केल में जोड़ें; दूसरे कलरिमेट्रिक ट्यूब में 3 एमएल नंबर 3 स्पॉटिंग सुपरनेटेंट डालें, और फिर स्केल में आसुत जल डालें; तीसरी कलरिमेट्रिक ट्यूब में 5 एमएल रिफ्लक्स स्पॉटिंग सुपरनेटेंट डालें, फिर निशान पर आसुत जल डालें। ​
(3) 3 वाष्पित होने वाले बर्तन लें और 3 वर्णमिति ट्यूबों में तरल को वाष्पित होने वाले बर्तन में डालें। ​
(4) पीएच को 8 पर समायोजित करने के लिए तीन वाष्पीकरण व्यंजनों में क्रमशः 0.1 मोल/लीटर सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाएं। (सटीक पीएच परीक्षण पेपर का उपयोग करें, सीमा 5.5-9.0 के बीच है। प्रत्येक को सोडियम हाइड्रॉक्साइड की लगभग 20 बूंदों की आवश्यकता होती है)
(5) पानी के स्नान को चालू करें, वाष्पित होने वाले बर्तन को पानी के स्नान पर रखें, और तापमान को 90 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें जब तक कि यह वाष्पित होकर सूख न जाए। (लगभग 2 घंटे लगते हैं)
(6) वाष्पित होकर सूखने पर वाष्पित होने वाले बर्तन को हटा दें और ठंडा कर लें। ​
(7) ठंडा होने के बाद, तीन वाष्पित होने वाले बर्तनों में क्रमशः 1 एमएल फिनोल डाइसल्फ़ोनिक एसिड डालें, कांच की छड़ से पीसें ताकि अभिकर्मक वाष्पित होने वाले बर्तन में अवशेषों के साथ पूरी तरह से संपर्क में आ जाए, इसे थोड़ी देर तक खड़े रहने दें, और फिर फिर से पीस लें। इसे 10 मिनट तक छोड़ने के बाद, इसमें क्रमशः लगभग 10 एमएल आसुत जल मिलाएं। ​
(8) हिलाते समय वाष्पित होने वाले बर्तनों में 3-4 एमएल अमोनिया पानी डालें, और फिर उन्हें संबंधित वर्णमिति ट्यूबों में ले जाएं। निशान पर क्रमशः आसुत जल डालें। ​
(9) समान रूप से हिलाएं और 410 एनएम की तरंग दैर्ध्य के साथ 10 मिमी क्युवेट (साधारण ग्लास, थोड़ा नया) का उपयोग करके स्पेक्ट्रोफोटोमीटर से मापें। और गिनती रखो. ​
(10) गणना परिणाम। ​
8. घुलित ऑक्सीजन (डीओ) का निर्धारण
पानी में घुली आणविक ऑक्सीजन को घुली हुई ऑक्सीजन कहा जाता है। प्राकृतिक जल में घुलित ऑक्सीजन की मात्रा पानी और वायुमंडल में ऑक्सीजन के संतुलन पर निर्भर करती है। ​
आमतौर पर, आयोडीन विधि का उपयोग घुलनशील ऑक्सीजन को मापने के लिए किया जाता है।
1. विधि सिद्धांत
पानी के नमूने में मैंगनीज सल्फेट और क्षारीय पोटेशियम आयोडाइड मिलाया जाता है। पानी में घुली हुई ऑक्सीजन कम-वैलेंट मैंगनीज को उच्च-वैलेंट मैंगनीज में ऑक्सीकरण करती है, जिससे टेट्रावेलेंट मैंगनीज हाइड्रॉक्साइड का भूरा अवक्षेप उत्पन्न होता है। एसिड डालने के बाद, हाइड्रॉक्साइड अवक्षेप घुल जाता है और आयोडाइड आयनों के साथ प्रतिक्रिया करके इसे छोड़ देता है। निःशुल्क आयोडीन. एक संकेतक के रूप में स्टार्च का उपयोग करके और जारी आयोडीन को सोडियम थायोसल्फेट के साथ अनुमापन करके, घुलित ऑक्सीजन सामग्री की गणना की जा सकती है। ​
2. मापन चरण
(1) एक चौड़े मुंह वाली बोतल में बिंदु 9 पर नमूना लें और इसे दस मिनट तक रखा रहने दें। (कृपया ध्यान दें कि आप चौड़े मुंह वाली बोतल का उपयोग कर रहे हैं और नमूना लेने की विधि पर ध्यान दें)
(2) कांच की कोहनी को चौड़े मुंह वाली बोतल के नमूने में डालें, सतह पर तैरनेवाला को घुली हुई ऑक्सीजन की बोतल में खींचने के लिए साइफन विधि का उपयोग करें, पहले थोड़ा कम चूसें, घुली हुई ऑक्सीजन की बोतल को 3 बार धोएं, और अंत में सतह पर तैरनेवाला को चूसें। इसे घुलित ऑक्सीजन से भरें। बोतल। ​
(3) पूर्ण विघटित ऑक्सीजन बोतल में 1 एमएल मैंगनीज सल्फेट और 2 एमएल क्षारीय पोटेशियम आयोडाइड मिलाएं। (जोड़ते समय सावधानियों का ध्यान रखें, बीच से जोड़ें)
(4) घुली हुई ऑक्सीजन की बोतल का ढक्कन लगाएं, इसे ऊपर-नीचे हिलाएं, हर कुछ मिनट में फिर से हिलाएं और तीन बार हिलाएं। ​
(5) घुली हुई ऑक्सीजन बोतल में 2 एमएल सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड डालें और अच्छी तरह हिलाएं। इसे पांच मिनट के लिए किसी अंधेरी जगह पर रख दें। ​
(6) सोडियम थायोसल्फेट को क्षारीय ब्यूरेट (रबर ट्यूब और कांच के मोतियों के साथ। एसिड और क्षारीय ब्यूरेट के बीच के अंतर पर ध्यान दें) को स्केल लाइन में डालें और अनुमापन के लिए तैयार करें। ​
(7) इसे 5 मिनट तक खड़े रहने के बाद, अंधेरे में रखी घुली हुई ऑक्सीजन की बोतल को बाहर निकालें, घुली हुई ऑक्सीजन की बोतल में मौजूद तरल को 100 एमएल प्लास्टिक मापने वाले सिलेंडर में डालें और इसे तीन बार कुल्ला करें। अंत में मापने वाले सिलेंडर के 100 एमएल निशान तक डालें। ​
(8) मापने वाले सिलेंडर में तरल को एर्लेनमेयर फ्लास्क में डालें। ​
(9) एर्लेनमेयर फ्लास्क में सोडियम थायोसल्फेट के साथ टिट्रेट करें जब तक कि यह रंगहीन न हो जाए, फिर स्टार्च संकेतक का एक ड्रॉपर डालें, फिर सोडियम थायोसल्फेट के साथ टिट्रेट करें जब तक कि यह फीका न हो जाए, और रीडिंग रिकॉर्ड करें। ​
(10) गणना परिणाम। ​
घुलित ऑक्सीजन (मिलीग्राम/एल)=एम*वी*8*1000/100
एम सोडियम थायोसल्फेट घोल (मोल/एल) की सांद्रता है
V अनुमापन के दौरान खपत किए गए सोडियम थायोसल्फेट घोल की मात्रा है (एमएल)
9. कुल क्षारीयता
1. मापन चरण
(1) प्राप्त इनलेट पानी के नमूने और आउटलेट पानी के नमूने को समान रूप से हिलाएं। ​
(2) आने वाले पानी के नमूने को फ़िल्टर करें (यदि आने वाला पानी अपेक्षाकृत साफ है, तो किसी निस्पंदन की आवश्यकता नहीं है), 100 एमएल फ़िल्टरेट को 500 एमएल एर्लेनमेयर फ्लास्क में लेने के लिए 100 एमएल स्नातक सिलेंडर का उपयोग करें। 100 एमएल हिले हुए अपशिष्ट नमूने को दूसरे 500 एमएल एर्लेनमेयर फ्लास्क में लेने के लिए 100 एमएल स्नातक सिलेंडर का उपयोग करें। ​
(3) दो एर्लेनमेयर फ्लास्क में क्रमशः मिथाइल रेड-मेथिलीन ब्लू इंडिकेटर की 3 बूंदें डालें, जो हल्के हरे रंग में बदल जाती हैं। ​
(4) क्षारीय ब्यूरेट में 0.01mol/L हाइड्रोजन आयन मानक घोल डालें (रबर ट्यूब और कांच के मोतियों के साथ, 50mL। घुलित ऑक्सीजन माप में प्रयुक्त क्षारीय ब्यूरेट 25mL है, अंतर पर ध्यान दें) निशान तक। तार। ​
(5) लैवेंडर रंग प्रकट करने के लिए हाइड्रोजन आयन मानक समाधान को दो एर्लेनमेयर फ्लास्क में टाइट्रेट करें, और उपयोग की गई वॉल्यूम रीडिंग को रिकॉर्ड करें। (याद रखें कि एक को टाइट्रेट करने के बाद पढ़ें और दूसरे को टाइट्रेट करने के लिए भरें। इनलेट पानी के नमूने के लिए लगभग चालीस मिलीलीटर की आवश्यकता होती है, और आउटलेट पानी के नमूने के लिए लगभग दस मिलीलीटर की आवश्यकता होती है)
(6) गणना परिणाम। हाइड्रोजन आयन मानक विलयन की मात्रा *5 आयतन है। ​
10. कीचड़ निपटान अनुपात का निर्धारण (SV30)
1. मापन चरण
(1) 100 एमएल मापने वाला सिलेंडर लें। ​
(2) पुनर्प्राप्त नमूने को ऑक्सीकरण खाई के बिंदु 9 पर समान रूप से हिलाएं और इसे मापने वाले सिलेंडर में ऊपरी निशान तक डालें। ​
(3) समय शुरू होने के 30 मिनट बाद, इंटरफ़ेस पर स्केल रीडिंग पढ़ें और इसे रिकॉर्ड करें। ​
11. कीचड़ मात्रा सूचकांक (एसवीआई) का निर्धारण
एसवीआई को कीचड़ निपटान अनुपात (एसवी30) को कीचड़ सांद्रता (एमएलएसएस) से विभाजित करके मापा जाता है। लेकिन इकाइयों को परिवर्तित करने में सावधानी बरतें। एसवीआई की इकाई एमएल/जी है। ​
12. कीचड़ सांद्रता का निर्धारण (एमएलएसएस)
1. मापन चरण
(1) पुनर्प्राप्त नमूने को बिंदु 9 पर और नमूने को भाटा बिंदु पर समान रूप से हिलाएं। ​
(2) बिंदु 9 पर 100 एमएल प्रत्येक नमूना और रिफ्लक्स बिंदु पर नमूना एक मापने वाले सिलेंडर में लें। (बिंदु 9 पर नमूना कीचड़ अवसादन अनुपात को मापकर प्राप्त किया जा सकता है)
(3) मापने वाले सिलेंडर में क्रमशः बिंदु 9 पर नमूना और रिफ्लक्स बिंदु पर नमूना फ़िल्टर करने के लिए एक रोटरी वेन वैक्यूम पंप का उपयोग करें। (फ़िल्टर पेपर के चयन पर ध्यान दें। उपयोग किया जाने वाला फ़िल्टर पेपर पहले से तौला हुआ फ़िल्टर पेपर है। यदि एमएलवीएसएस को उसी दिन बिंदु 9 पर नमूने पर मापा जाना है, तो नमूने को फ़िल्टर करने के लिए मात्रात्मक फ़िल्टर पेपर का उपयोग किया जाना चाहिए बिंदु 9 पर वैसे भी गुणात्मक फिल्टर पेपर का प्रयोग करना चाहिए। इसके अलावा मात्रात्मक फिल्टर पेपर और गुणात्मक फिल्टर पेपर के अंतर पर भी ध्यान दें।
(4) फ़िल्टर किए गए फ़िल्टर पेपर मिट्टी का नमूना निकालें और इसे इलेक्ट्रिक ब्लास्ट सुखाने वाले ओवन में रखें। सुखाने वाले ओवन का तापमान 105°C तक बढ़ जाता है और 2 घंटे तक सूखने लगता है। ​
(5) सूखे फिल्टर पेपर मिट्टी के नमूने को बाहर निकालें और इसे आधे घंटे के लिए ठंडा होने के लिए एक ग्लास डेसीकेटर में रखें। ​
(6) ठंडा होने के बाद, एक सटीक इलेक्ट्रॉनिक तराजू का उपयोग करके वजन करें और गिनें। ​
(7) गणना परिणाम. कीचड़ सांद्रता (मिलीग्राम/एल) = (बैलेंस रीडिंग - फिल्टर पेपर का वजन) * 10000
13. वाष्पशील कार्बनिक पदार्थों का निर्धारण (एमएलवीएसएस)
1. मापन चरण
(1) सटीक इलेक्ट्रॉनिक तराजू के साथ बिंदु 9 पर फिल्टर पेपर मिट्टी के नमूने को तौलने के बाद, फिल्टर पेपर मिट्टी के नमूने को एक छोटे चीनी मिट्टी के क्रूसिबल में रखें। ​
(2) बॉक्स-प्रकार प्रतिरोध भट्टी चालू करें, तापमान को 620°C पर समायोजित करें, और छोटे चीनी मिट्टी के क्रूसिबल को लगभग 2 घंटे के लिए बॉक्स-प्रकार प्रतिरोध भट्टी में रखें। ​
(3) दो घंटे के बाद, बॉक्स-प्रकार की प्रतिरोध भट्टी को बंद कर दें। 3 घंटे तक ठंडा करने के बाद, बॉक्स-प्रकार की प्रतिरोध भट्ठी का दरवाजा थोड़ा खोलें और लगभग आधे घंटे के लिए फिर से ठंडा करें ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि चीनी मिट्टी के क्रूसिबल का तापमान 100 डिग्री सेल्सियस से अधिक न हो। ​
(4) चीनी मिट्टी के क्रूसिबल को बाहर निकालें और इसे लगभग आधे घंटे के लिए फिर से ठंडा होने के लिए एक ग्लास डेसीकेटर में रखें, इसे एक सटीक इलेक्ट्रॉनिक तराजू पर तौलें, और रीडिंग रिकॉर्ड करें। ​
(5) गणना परिणाम। ​
वाष्पशील कार्बनिक पदार्थ (मिलीग्राम/एल) = (फिल्टर पेपर मिट्टी के नमूने का वजन + छोटे क्रूसिबल का वजन - बैलेंस रीडिंग) * 10000।